1983 begann er Ausstellungen der „Galerie Folker Skulima“ in Berlin als Juniorpartner zu betreuen und zeigte dort junge, zeitgenössische Künstler, darunter Jaume Plensa, Rosemarie Trockel, Leiko Ikemura, Sergey Volkov, Ray Smith und Martin Assig. Im September 1990 übernahm er mit Gründung der Galerie Volker Diehl die Räume in der Niebuhrstr. 2.[6] 2000 erfolgte ein Umzug in neue Räume in der Zimmerstr. in Berlin-Mitte, 2007 in die Lindenstraße im Stadtteil Kreuzberg.[7] Im Herbst 2011 zog die Galerie in den früheren Raum in der Niebuhrstraße nach Berlin-Charlottenburg zurück. Im September 2013 kam unter dem Namen „Diehl Cube“ ein Projektraum in der Emser Straße in Berlin-Wilmersdorf hinzu, in dem bis 2018 Ausstellungen gezeigt wurden.
Zudem eröffnete Diehl unter dem Namen „Diehl + Gallery One“ im April 2008 als erster westlicher Galerist eine eigene Ausstellungsfläche in Moskau. In den ehemaligen Räumen des staatlichen sowjetischen Kunsthandels am Smolenskaja Nr. 5/13[8] stellte Diehl als erstes Projekt vom 17. April bis zu 15. Juni 2008 die Werke der amerikanischen Künstlerin Jenny Holzer unter dem Titel Like truth aus.[9] Nach weiteren Ausstellungen von Wim Delvoye, Zhang Huan, Jaume Plensa und Olga Chernysheva schloss die Moskauer Filiale Ende 2009 wieder.[10]
Unter der Bezeichnung „Diehl Projects“ verantwortete Diehl weitere Projekte, zunächst um 2000 bzw. 2007/2008 in Berlin, später die Ausstellung der russischen Künstlerin Olga Chernysheva Adventure Istiklal N. 9 in der „Yapi Kredi Kazim Taskent Art Gallery“ in Istanbul (2009) und zwei Gruppenausstellungen in Rostow am Don mit den Titeln Berlin tut gut! und Pubblico – Privato (Frühjahr 2012).
Im Rahmen der Veranstaltungsreihe Charlottenwalk – Galerienrundgang Charlottenburg-Wilmersdorf zeigte Diehl z. B. Arbeiten von Ritzi Jacobi, Imre Bak, KP Brehmer (alle 2019), Dieter Hacker, Constantin Flondor, Susan Hefuna, #WeDoo und Alexandra Paperno (alle 2018).[11]
1996 war er mit 13 weiteren Galeristen Gründungsmitglied der Kunstmesse „art forum berlin“ und führte außerdem bis ins Jahr 2001 gemeinsam mit Rudolf Kicken die Geschäfte des Unternehmens. Es war international die erste ausschließlich zeitgenössische Kunstmesse und die weltweit erste Messe, die von Galeristen konzipiert und durchgeführt wurde.[12]
Mit Margarita Pushkina und Vlad Ovcharenko etablierte er 2010 die russische Kunstmesse „Cosmoscow“ mit einem „All-Inclusive-Konzept“,[13][14] 2016 gründete er außerdem gemeinsam mit Elena Sereda und Natalia Chagoubatova das Londoner Pop-up-Unternehmen „Art Circle“ (Kuration u. a. von Bettina Ruhrberg).[15]
Christos M. Joachimides (Hg.): Zeitgeist. Redaktion von Ursula Prinz u. Volker Diehl. Frölich & Kaufmann, Berlin 1982.
Volker Diehl, Roland Hagenberg (Hgg.): Maler in Berlin. HAPPY-HAPPY, Berlin [1982].
Volker Diehl, Roland Hagenberg (Hgg.): ... Und. HAPPY-HAPPY, Berlin [1983].
Volker Diehl (Hg.): Martin Assig. Galerie Volker Diehl, Berlin 1990.
Andy Warhol: Flowers. Stellan Holm Gallery, New York und Galerie Volker Diehl, Berlin, 1994.
Galerie Großinsky & Brümmer, Galerie Volker Diehl (Hgg.): Martin Assig. Galerie Großinsky & Brümmer u. Galerie Volker Diehl, Karlsruhe u. Berlin 1997.
Jaume Plensa: Wie ein Hauch. Galerie Volker Diehl, Berlin 1998.
Susan Hiller: The curiosities of Sigmund Freud. Galerie Volker Diehl, Berlin 2006.
Zhang Huan: Drawings – On the Occasion of the Exhibition Zhang Huan – Drawings, at Galerie Volker Diehl, Berlin, March 10 to April 10, 2007. Schirmer/Mosel, München 2007.
Martin Borowski: Homestory Visitation. Galerie Volker Diehl, Berlin 2007.
Ling Jian: The Last Idealism. Galerie Volker Diehl, Berlin 2007.
Martin Assig: Westwerk Havelhaus. Galerie Volker Diehl u. Schirmer/Mosel, Berlin u. München 2008.
Olga Chernysheva, Boris Groys: Caesuras – Works 2000–2008. Galerie Volker Diehl u. Diehl + Gallery, Berlin u. Moskau 2009.
Joseph Backstein, Ekaterina Degot, Boris Groys, Olga Sviblova: Glasnost – Soviet Non-Conformist Art from the 1980s. Haunch of Venision; Galerie Volker Diehl, London 2010.
Christian Megert: Licht und Bewegung. Galerie Volker Diehl, Berlin 2013.