Εκχυλιστής Σόξλετ

Μια σχηματική αναπαράσταση εκχυλιστή Soxhlet:
  1. Αναδευτήρας
  2. Φιάλη απόσταξης (η φιάλη απόσταξης δεν πρέπει να γεμίσει υπερβολικά και ο όγκος του διαλύτη στο δοχείο πρέπει να είναι 3 έως 4 φορές μεγαλύτερος από τον όγκο του θαλάμου Soxhlet)
  3. Διαδρομή απόσταξης
  4. Φύσιγγα
  5. Στερεό
  6. Κορυφή σιφωνισμού
  7. Έξοδος σιφωνισμού
  8. Προσαρμογέας επέκτασης
  9. Συμπυκνωτής
  10. Έξοδος νερού ψύξης
  11. Είσοδος νερού ψύξης

Ένας εκχυλιστής Σόξλετ (Soxhlet extractor) είναι μια εργαστηριακή συσκευή [1] εφευρέθηκε το 1879 από τον Franz von Soxhlet.[2] Αρχικά σχεδιάστηκε για την εξαγωγή ενός λιπιδίου από ένα στερεό υλικό. Τυπικά, η εκχύλιση Soxhlet χρησιμοποιείται όταν η επιθυμητή ένωση έχει «περιορισμένη» διαλυτότητα σε έναν διαλύτη και η πρόσμειξη είναι αδιάλυτη σε αυτόν τον διαλύτη. Επιτρέπει τη λειτουργία χωρίς παρακολούθηση και χωρίς διαχείριση, ενώ ανακυκλώνει αποτελεσματικά μια μικρή ποσότητα διαλύτη για να διαλύσει μεγαλύτερη ποσότητα υλικού.

Περιγραφή

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Ένας εκχυλιστής Soxhlet έχει τρία κύρια τμήματα: έναν διηθητή (λέβητα και αναρροή) που κυκλοφορεί τον διαλύτη, μια φύσιγγα (συνήθως από χοντρό διηθητικό χαρτί) που συγκρατεί το προς εξαγωγή στερεό και έναν μηχανισμό σιφωνισμού, ο οποίος αδειάζει περιοδικά τον συμπυκνωμένο διαλύτη από τη φύσιγγα πίσω στον διηθητή.

Συναρμολόγηση

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
  • Το αρχικό υλικό που περιέχει την προς εκχύλιση ένωση τοποθετείται μέσα στη φύσιγγα.
  • Η φύσιγγα τοποθετείται στον κύριο θάλαμο του εκχυλιστή Soxhlet.
  • Η εκχύλιση διαλύτη που θα χρησιμοποιηθεί τοποθετείται σε απόσταξη σφαιρικής φιάλης.
  • Η φιάλη τοποθετείται στο θερμαντικό στοιχείο.
  • Ο εκχυλιστής Soxhlet τοποθετείται πάνω από τη φιάλη.
  • Ένας συμπυκνωτής αναρροής τοποθετείται επάνω στον εκχυλιστή.

Λειτουργία

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Ο διαλύτης θερμαίνεται σε αναρροή. Ο ατμός του διαλύτη ταξιδεύει επάνω σε έναν βραχίονα απόσταξης και πλημμυρίζει στον θάλαμο που στεγάζει τη φύσιγγα του στερεού. Ο συμπυκνωτής διασφαλίζει ότι τυχόν ατμοί διαλύτη ψύχονται και στάζουν πίσω στον θάλαμο που στεγάζει το στερεό υλικό. Ο θάλαμος που περιέχει το στερεό υλικό γεμίζει αργά με θερμό διαλύτη. Κάποια από την επιθυμητή ένωση διαλύεται στον θερμό διαλύτη. Όταν ο θάλαμος του Soxhlet είναι σχεδόν γεμάτος, ο θάλαμος αδειάζει από το σιφόνι. Ο διαλύτης επιστρέφεται στη φιάλη απόσταξης. Η φύσιγγα διασφαλίζει ότι η γρήγορη κίνηση του διαλύτη δεν μεταφέρει κανένα στερεό υλικό στην φιάλη απόσταξης. Αυτός ο κύκλος μπορεί να επιτρέπεται να επαναλαμβάνεται πολλές φορές, για ώρες ή ημέρες. Κατά τη διάρκεια κάθε κύκλου, ένα μέρος της μη-πτητικής ένωσης διαλύεται στον διαλύτη. Μετά από πολλούς κύκλους η επιθυμητή ένωση συμπυκνώνεται στη φιάλη απόσταξης. Το πλεονέκτημα αυτού του συστήματος είναι ότι αντί να περάσουν πολλά μέρη θερμού διαλύτη μέσω του δείγματος, ανακυκλώνεται μόνο μία παρτίδα διαλύτη. Μετά την εκχύλιση, ο διαλύτης απομακρύνεται, τυπικά μέσω ενός περιστροφικού εξατμιστή, αποδίδοντας την εκχυλισμένη ένωση. Το μη διαλυτό μέρος του εκχυλιζόμενου στερεού παραμένει στη φύσιγγα και συνήθως απορρίπτεται. Όπως ο εκχυλιστής Soxhlet, ο εκχυλιστής Kumagawa έχει ένα συγκεκριμένο σχέδιο όπου η θήκη/θάλαμος της φύσιγγας αιωρείται απευθείας στο εσωτερικό της φιάλης διαλύτη (με ένα κατακόρυφο μεγάλο άνοιγμα) πάνω από τον διαλύτη που βράζει. Η φύσιγγα περιβάλλεται από θερμό ατμό διαλύτη και διατηρείται σε υψηλότερη θερμοκρασία σε σύγκριση με τον εκχυλιστή Soxhlet, επιτρέποντας έτσι την καλύτερη εκχύλιση για ενώσεις με υψηλότερα σημεία τήξης όπως η άσφαλτος. Η αφαιρούμενη θήκη/θάλαμος είναι εξοπλισμένη με ένα μικρό πλευρικό βραχίονα σιφονιού και, όπως και για το Soxhlet, ένας κατακόρυφος συμπυκνωτής διασφαλίζει ότι ο διαλύτης στάζει πίσω στον θάλαμο ο οποίος αδειάζει αυτόματα στο κάθε κύκλο.

Ιστορικό

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]

Ο William B. Jensen σημειώνει ότι το αρχαιότερο παράδειγμα συνεχούς εκχυλιστή είναι αρχαιολογικά στοιχεία για έναν εκχυλιστή ζεστού νερού στη Μεσοποταμία για οργανική ύλη που χρονολογείται περίπου από το 3500 π.Χ.[3] Ο ίδιος μηχανισμός υπάρχει και στο Πυθαγόρειο κύπελλο. Πριν από τον Soxhlet, ο Γάλλος χημικός Anselme Payen πρωτοστάτησε με τη συνεχή εκχύλιση στη δεκαετία του 1830. Μια συσκευή Soxhlet έχει προταθεί ως αποτελεσματική τεχνική για το πλύσιμο προτύπων μάζας.[4]

Συλλογή

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
  • Κινούμενα σχέδια του εκχυλιστή Soxhlet στην εργασία
  • Εκχύλιση καρπών σε εξέλιξη. Το δείγμα τοποθετείται απευθείας στον θάλαμο εκχύλισης, χωρίς να χρησιμοποιείται φύσιγγα.
    Εκχύλιση καρπών σε εξέλιξη. Το δείγμα τοποθετείται απευθείας στον θάλαμο εκχύλισης, χωρίς να χρησιμοποιείται φύσιγγα.
  • Το τμήμα σιφονισμού μιας εκχύλισης Soxhlet.

Παραπομπές

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]
  1. ↑ Harwood, Laurence M.· Moody, Christopher J. (13 Ιουνίου 1989). Experimental organic chemistry: Principles and Practice (Illustrated έκδοση). Wiley-Blackwell. σελίδες 122–125. ISBN 978-0-632-02017-1. 
  2. ↑ Soxhlet, F. (1879). «Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes» (στα German). Dingler's Polytechnisches Journal 232: 461–465. Αρχειοθετήθηκε από το πρωτότυπο στις 2018-10-08. https://web.archive.org/web/20181008023902/http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj232/ar232136. Ανακτήθηκε στις 2024-11-01. 
  3. ↑ Jensen, William B. (December 2007). «The Origin of the Soxhlet Extractor». Journal of Chemical Education 84 (12): 1913–1914. doi:10.1021/ed084p1913. Bibcode: 2007JChEd..84.1913J. 
  4. ↑ Cumpson, Peter; Sano, Naoko (February 2013). «Stability of reference masses V: UV/ozone treatment of gold and platinum surfaces». Metrologia 50 (1): 27–36. doi:10.1088/0026-1394/50/1/27. Bibcode: 2013Metro..50...27C. «The apparatus we propose for the solvent pre-wash is the Soxhlet apparatus, which has been used very successfully before for washing stainless-steel standard-mass surfaces. This apparatus has its main application in chemistry for dissolving weakly soluble species from solid matrices.». 

Εξωτερικοί σύνδεσμοι

[Επεξεργασία | επεξεργασία κώδικα]