Dean–Stark-laite

Dean–Stark-laite

Dean–Stark-laite on tyypillisesti lasista valmistettu laboratoriotarvike, jota käytetään veden poistamiseen reaktioastiasta atseotrooppisena seoksena veteen sekoittumattoman liuottimen kanssa. Sitä voidaan myös käyttää näytteen vesipitoisuuden määrittämiseen. Laitteen kehittivät yhdysvaltalaiset Ernest W. Dean ja David D. Stark ja se on nimetty heidän mukaansa. Keksintönsä he julkaisivat vuonna 1920.[1][2][3]

Toimintaperiaate ja käyttö

[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]
Dean–Stark-laite ja tislausvälineistö

Dean ja Stark kehittivät Dean–Stark-laitteen työskennellessään Yhdysvaltain mineraalitutkimuskeskuksessa Pittsburghissa. Heidän tehtävänään oli selvittää raakaöljyn vesipitoisuus. Tehtävä osoittautui vaikeaksi raakaöljyn emulsioluonteen vuoksi. Dean ja Stark huomasivat, että veden voi poistaa seoksesta tislaamalla atseotrooppina veteen liukenemattoman liuottimen kuten tolueenin tai ksyleenin kanssa. Keräämällä vesi talteen saadaan näytteen vesipitoisuus selvitettyä. Tätä varten he kehittivät lasisen laboratoriotarvikkeen, jota myöhemmin alettiin kutsua Dean–Stark-laitteeksi.[2]

Dean–Stark-laite koostuu vinosta lasisesta putkesta, jonka päässä on yhde reaktiokolviin tai muuhun kuumennusastiaan. Putken toisessa päässä on pystysuora putki, joka on toisesta päästä avoin ja toisesta suljettu. Avoin pää toimii yhteenä palautusjäähdyttimeen ja suljettu pää toimii nesteen kerääjänä. Putkessa voi olla myös mitta-asteikko ja hana putken tyhjentämiseen. Kun reaktiokolvissa oleva neste kiehuu ja vesi tislautuu yhdessä liuottimen kanssa, höyry kulkeutuu jäähdyttimeen, jossa se tiivistyy nesteeksi. Neste valuu Dean–Stark-laitteeseen ja toisiinsa liukenemattomat nesteet erottuvat omiksi faaseikseen siten, että raskaampi on alempana. Veden ja tolueenin tai ksyleenin atseotrooppisessa seoksessa vesi on tihempää ja jää putken pohjalle. Putken täyttyessä tolueeni tai ksyleeni valuu takaisin reaktiokolviin.[1][4]

Dean–Stark-laitetta voidaan käyttää vesipitoisuuden määrittämiseen esimerkiksi raakaöljystä ja muista petrokemian tuotteista ja raaka-aineista, yrteistä, mausteista ja muista ruoka-aineista.[5][6][7] Dean–Stark-laitetta käytetään myös orgaanisen kemian synteeseissä haluttaessa poistaa reaktion tuotteena muodostuvaa vettä ja näin ajaa reaktion tasapainoa kohti tuotteiden muodostumista. Tällaisia reaktioita ovat tyypillisesti esimerkiksi esteröinnit ja asetaalien synteesit.[1][2][4]

Lähteet

[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]
  1. ↑ a b c J. Leonard, B. Lygo & G. Procter: Advanced Practical Organic Chemistry, s. 177. Taylor & Francis, 2013. ISBN 978-1-4398-6097-7 (englanniksi)
  2. ↑ a b c Andrea Sella: Classic Kit: Dean-Stark apparatus Chemistry World. 24.5.2010. Royal Society of Chemistry. Viitattu 5.5.2017. (englanniksi)
  3. ↑ E. W. Dean & D. D. Stark: A convenient method for the determination of water in petroleum and other organic emulsions. The Journal of Industrial & Engineering Chemistry, 1920, 12. vsk, nro 5, s. 486–490. Artikkelin verkkoversio. Viitattu 5.5.2017. (englanniksi)
  4. ↑ a b Jonathan Clayden, Nick Greeves, Stuart Warren: Organic Chemistry, s. 228. Oxford University Press, 2012. ISBN 978-0-19-927029-3 (englanniksi)
  5. ↑ Colin McPhee,Jules Reed,Izaskun Zubizarreta: Core Analysis, s. 187-191. Elsevier, 2015. ISBN 9780444635334 Kirja Googlen teoshaussa (viitattu 5.5.2017). (englanniksi)
  6. ↑ Norman Hyne: Dictionary of Petroleum Exploration, Drilling & Production, s. 121. PennWell Corporation, 2014. ISBN 1-59370-313-9 Kirja Googlen teoshaussa (viitattu 5.5.2017). (englanniksi)
  7. ↑ Sébastien Veillet, Valérie Tomao, Franco Visinoni & Farid Chemat: New and rapid analytical procedure for water content determination: Microwave accelerated Dean–Stark. Analytica Chimica Acta, 2009, 632. vsk, nro 2, s. 203-207. Artikkelin verkkoversio. Viitattu 5.5.2017. (englanniksi)